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青岛环境监测中心站主持制定两项水质国家标准首次发布

时间:2023-01-14 来源网站:荆门化工机械网

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近日,生态环境部发布三项水质检测国家环境保护标准,其中,《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ 1014-2019)和《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》(HJ 1015-2019)是由市环境监测中心站主持制定,这两项标准均为首次发布。

制定国家环境保护标准,必须经过科学严谨的预研、立项、起草、审查、出版等多项程序。市环境监测中心站谭培功研究员及实验分析团队,历经数年艰苦探索,做了大量分析研究工作,认真听取了各方面的意见建议,与国际相关标准进行科学对比,梳理数据、把握规律、优化方法,终于完善了两项标准的实验和验证,编写了编制说明,起草标准文本,完成标准的制定。

以保护生态环境和保障人民身体健康为出发点和落脚点,市环境监测中心站通过主持制定国家环境保护标准,推进实行最严格的保护制度,为生态文明建设做出积极贡献。

《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ 1014-2019)

生态环境部印发国家环境保护标准《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》(HJ1014 -2019),自2019年9月1日起实施。

内容节选如下:附全文

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的高效液相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准自2019年9月1日起实施。

警告:实验中使用的有机溶剂具有一定的毒性和挥发性,标准物质具有强致癌性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

【适用范围】当取样体积为150ml,试样定容体积为2.0ml,进样体积为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。

【方法原理】样品通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。

【仪器和设备】

高效液相色谱仪:具荧光检测器。

色谱柱:填料粒径为5μm,柱长15㎝,内径4.6mm的C18反相色谱柱,或其他等效色谱柱。

样品瓶:500ml具磨口塞的棕色细口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的棕色螺纹口玻璃瓶。

微量注射器:10μl、50μl和100μl。

氮吹仪

超声波清洗仪:输出功率在180W以上,工作频率为40kHz。

固相萃取装置。

一般实验室常用仪器和设备。

【结果计算与表示】

定性分析:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间进行定性,可采用不同波长下的荧光强度比辅助定性,必要时用高效液相色谱-三重四极杆质谱法进行确认。

在本标准推荐的色谱参考条件(7.1)下,联苯胺的标准色谱图见图 1。

定量分析:样品中联苯胺的质量浓度 ρ(μg/L),按照公式(1)进行计算:

式中:ρ——样品中联苯胺的质量浓度,μg/L;

ρ1——由校准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度,μg/L;

V1——试样定容体积,ml;

V——取样体积,ml;

D——稀释倍数。

结果表示:当测定结果小于 1 μg/L 时,保留小数点后三位;当测定结果大于等于 1 μg/L 时,保留三位有效数字。

【废物处理】实验中产生的有机废液应分类收集、集中保管,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。

《水质 磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》(HJ 1015-2019)

警告:实验中所用的有机溶剂和标准溶液具有一定的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆等10种磺酰脲类农药的测定。

采用直接进样,进样体积为 50μl时,方法检出限为 0.006mg/L——0.009mg/L,测定下限为0.024 mg/L——0.036mg/L;采用液液萃取或固相萃取,取样 250ml,试样的定容体积为1.0ml,进样体积为 20μl 时,方法检出限为0.05μg/L——0.09μg/L,测定下限为 0.20μg/L——0.36μg/L。详见附录A。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

样品经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后,用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。根据保留时间定性,外标法定量。

4 干扰及消除

4.1 当水样中含有干扰目标化合物测定的有机物时,可以通过改变色谱条件或用硅胶柱净化消除部分干扰。

4.2 在本标准的条件下,苯磺隆与苄嘧磺隆、醚磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆、3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)与甲磺隆、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)与氯嘧磺隆色谱峰重叠,对测定有干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标物的纯水。

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